一种含有氟氯苯菊酯的卫生杀虫组合物及其应用的制作方法

本发明涉及一种卫生杀虫剂领域，特别地涉及一种含有氟氯苯菊酯的卫生杀虫组合物及其应用。技术背景氟氯苯菊酯，又名氯苯百治菊酯，化学名称：3-[2-氯-2-(4-氯苯基)乙烯基]-2,2-二甲基环丙烷羧酸-α-氰基-(4-氟-3-苯氧基苯基)-甲基酯，代号为fcr-1622，是1979年拜耳公司开发的一种高效安全低毒的新型有机杀虫剂。该产品活性高，化学性质稳定，主要用于禽畜体外的寄生虫防治，并有抑制成虫产卵和抑制卵孵化的活性。对微小牛蜱的malchi品系具有异乎寻常的毒力，比溴氰菊酯的毒力高50倍。开发氟氯苯菊酯产品，对我国畜牧业的发展，提高畜牧业病虫的防治有着极其积极的意义。本技术研究表明，氟氯苯菊酯与呋虫胺、啶虫脒或茚虫威复配后，活性成分对靶标的击倒性和致死性均有大幅度提高，从而大大提高了对所述靶标的杀灭效果。呋虫胺，化学名称：1-甲基-2-硝基-3-(四氢-3-呋喃甲基)胍，为最新一代超级烟碱类杀虫剂。该药剂具有触杀、胃毒、和根部内吸性强、速效高、持效期长、杀虫谱广等特点，且对刺吸口器害虫有优异防效，并在很低的剂量即显示了很高的杀虫活性。主要用于防治小麦、水稻、棉花、蔬菜、果树、烟叶等多种作物上的蚜虫、叶蝉、飞虱、蓟马、粉虱及其抗性品系，同时对鳞翅目、双翅目、甲虫目和总翅目害虫有高效，并对蜚蠊、白蚁、家蝇等卫生害虫有高效。啶虫脒，化学名称：n-(n-氰基-乙亚胺基)-n-甲基-2-氯吡啶-5-甲胺，外观为白色晶体，熔点为101.0～103.3℃，本品是一种新型广谱且具有一定杀螨活性的杀虫剂，具有触杀和胃毒作用，杀虫速效，用量少、持效期长，且对环境相容性好。由于其作用机理与常规杀虫剂不同，所以对有机磷、氨基甲酸酯类及拟除虫菊酯类产生抗性的害虫有特效。对人畜低毒，对天敌杀伤力小，对鱼毒性较低，对蜜蜂影响小，适用于防治果树、蔬菜等多种作物上的半翅目害虫；用颗粒剂做土壤处理，可防治地下害虫。茚虫威，化学名称：7-氯-2,3,4a,5-四氢-2-[甲氧基羰基(4-三氟甲氧基苯基)氨基甲酰基]茚并[1,2-e][1,3,4-]恶二嗪-4a-羧酸甲酯，是美国杜邦公司开发生产的一种杀虫剂，具有触杀和胃毒作用，对各龄期幼虫都有效，药剂通过接触和取食进入昆虫体内，0-4小时内昆虫即停止取食，随即被麻痹，昆虫的协调能力会下降，一般在药后24-60小时内死亡。其杀虫机理独特，与其他杀虫剂不存在交互抗性。对哺乳动物、家畜低毒，同时对环境中的非靶标生物等有益昆虫非常安全，残留低，可用于害虫的综合防治和抗性治理。本申请的申请人经过不懈地努力，发现将氟氯苯菊酯与呋虫胺、啶虫脒或茚虫威进行复配，具有意想不到的毒力增效作用。通过使用一定复配比例的氟氯苯菊酯与呋虫胺、啶虫脒或茚虫威复配的混合物，可以实现比单独使用其中任何一种化合物具有更优越的杀虫活性，尤其适用于对常规拟除虫菊酯单剂或复配剂、有机磷、氨基甲酸酯类杀虫剂产生抗药性的卫生害虫的防治，可以实现经济和哺乳动物安全性方面的双重益处。本发明的复配组合物，具有高效、低毒、低刺激的特点，非常适合室内和室外卫生害虫防治，尤其对双翅目蚊虫具有优异的击倒和致死性能，相比现有的卫生杀虫组合物，在高效、低毒、速效、抗性治理方面有了较大幅度的提高。技术实现要素：本发明的目的之一在于提供一种杀虫效果好，低毒低刺激，复配后增效作用显著，并且可延缓卫生害虫产生抗药性的含有氟氯苯菊酯的杀虫组合物。为实现本发明的目的，本发明的技术方案如下：一种含有氟氯苯菊酯的卫生杀虫组合物，其特征在于，所述组合物包含活性组分a和活性组分b，活性组分a选自氟氯苯菊酯，活性组分b选自呋虫胺、啶虫脒、茚虫威中任一种，二者的重量比为80:1-1:80。优选地，该卫生杀虫组合物中，氟氯苯菊酯和呋虫胺、啶虫脒或茚虫威的重量比为1:50～50:1；更为优选的，二者的重量比为1:20～20:1；更为优选的，二者的重量比为1:5～5:1。进一步地，本申请提供一种杀虫制剂，所述杀虫制剂包含上述杀虫组合物以及农药上适宜的助剂，所述杀虫组合物占制剂的0.01～90重量％。进一步地，所述制剂为乳油、水乳剂、微乳剂、热雾剂、可湿性粉剂、水悬浮剂、悬浮乳剂、微囊悬浮-悬浮剂或水分散粒剂；优选所述杀虫组合物占制剂的5-50重量％；优选剂型为乳油和微乳剂。所述乳油和微乳剂的溶剂及助溶剂选自：甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇等醇类溶剂；芳烃溶剂油、c6-c30异构烷烃或脱芳烃溶剂油；月桂酸甲酯、油酸甲酯、十四酸异丙酯、硬脂酸异辛酯、乙酸苄酯等单酯类溶剂；己二酸二甲酯、己二酸二异丙酯、马来酸二乙酯、丙二酸二丁酯等双酯类溶剂；磷酸三丁酯、柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯等三酯类溶剂；n,n-二甲基葵酰胺、n,n-二甲基辛酰胺等酰胺类溶剂；环己酮、甲基异丁基酮、异氟尔酮等酮类溶剂中的一种或多种，2.5-99％；优选为甲醇、乙醇等醇类溶剂；十四酸异丙酯、己二酸二异丙酯、柠檬酸三丁酯等酯类溶剂；n,n-二甲基葵酰胺、n,n-二甲基辛酰胺等酰胺类溶剂的二元或三元复配。进一步地，本发明还进一步提供上述卫生杀虫组合物防治卫生害虫的应用，所述卫生害虫为蚊、蝇、蜚蠊及宠物体外寄生虫蜱、跳蚤、虱等；优选为卫生蚊、蝇和蜚蠊。与现有技术相比，本发明的有益效果为：(1)与单剂相比，本发明所述杀虫组合物对害虫有显著的增效作用，提高了击倒和致死效果，增效系数均在130以上，甚至可以高达200以上。(2)所述卫生杀虫组合物具有低毒、高效、无刺激的特点，特别适合于对拟除虫菊酯、有机磷、氨基甲酸酯类产生抗性的卫生害虫的防治。(3)组合物由杀虫机理相似的有效成分组成，增效方式独特，既显著加快了击倒效果，又增强了致死能力，有利于农药减量增效。(4)为国内卫生杀虫领域增添了一项新的复配组合物，药效显著，能够得到广泛的推广应用。具体实施方式下面结合具体实施例来对本发明进行进一步说明，但并不将本发明局限于这些具体实施方式。本领域技术人员应该认识到，本发明涵盖了权利要求书范围内所可能包括的所有备选方案、改进方案和等效方案。一、制备实施例下述所有制剂配比中所涉及的“％”均为重量百分比。制剂实施例1～9：按照表-1中氟氯苯菊酯与呋虫胺的复配比例和用量，辅料为油酸甲酯30g，十二烷基苯磺酸钙5g，蓖麻油聚氧乙烯醚10g，无味煤油补足，制得乳油制剂实施例1～9。表-1制剂实施例1～9制剂实施例10：氟氯苯菊酯8.333g，啶虫脒1.667g，辅料为油酸甲酯30g，十二烷基苯磺酸钙5g，蓖麻油聚氧乙烯醚10g，无味煤油补足，制得乳油制剂实施例10。制剂实施例11：氟氯苯菊酯8.333g，茚虫威1.667g，辅料为油酸甲酯30g，十二烷基苯磺酸钙5g，蓖麻油聚氧乙烯醚10g，无味煤油补足，制得乳油制剂实施例11。制剂实施例12：将氟氯苯菊酯1.5g，啶虫脒8.5g，净洗剂ls3.0g，萘磺酸盐甲醛缩合物7.0g，木质素磺酸盐3.0g，柠檬酸0.3g，白炭黑8.0g，高岭土补至100g，经气流粉碎后制得可湿性粉剂制剂实施例12。制剂实施例13：将氟氯苯菊酯4.0g，呋虫胺6.0g，十二烷基苯磺酸钙5.0g，嵌段聚醚乳化剂15.0g，环己酮25.0g，水补足至100g，制得微乳剂制剂实施例13。制剂实施例14：将氟氯苯菊酯18.0g，茚虫威2.0g，十二烷基硫酸钠3g，萘磺酸盐甲醛缩合物6g，聚羧酸盐分散剂6.0g，柠檬酸0.3g，白炭黑6.0g，高岭土补足至100g，混合粉碎制粒得水分散粒剂制剂实施例14。制剂实施例15：将氟氯苯菊酯9.5g，呋虫胺0.5g，无味煤油20g，十二烷基苯磺酸钙3.0g，蓖麻油聚氧乙烯醚6.0g，乙二醇5.0g，水补至100％，混合剪切制得水乳剂制剂实施例15。制剂实施例16：将氟氯苯菊酯2.5g，啶虫脒1.5g，油酸甲酯15g，无味煤油d80补足至100％，溶解混合均与制得热雾剂制剂实施例16。制剂实施例17：将呋虫胺1.5g加入脂肪醇聚氧乙烯醚2.0g用油酸甲酯8.5g溶解，与三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐4.0g，辛基酚聚氧乙烯醚0.5g，氟氯苯菊酯8.5g，黄原胶0.3g，乙二醇5.0g，山梨酸钾0.5g混合研磨制得悬浮乳剂制剂实施例17。制剂实施例18：将啶虫脒2.0g用白炭黑3.0g吸附，氟氯苯菊酯13.0g，脂肪醇聚氧乙烯醚1.0g，聚羧酸盐2.0g，嵌段聚醚乳化剂2.0g，黄原胶0.3g，乙二醇5.0g，山梨酸钾0.5g混合研磨制得悬浮剂制剂实施例18。制剂实施例19：将茚虫威4.0g，油酸甲酯6.0g，二苯甲烷二异氰酸酯0.5g，甲苯二异氰酸酯0.5g溶解均匀，加入余量含1％聚乙烯醇的水溶液中，剪切10min，缓慢滴加0.2g四乙烯五胺，然后45℃搅拌保温固化6h，反应结束调ph至6.5，然后与等量常规方法制得的16％氟氯苯菊酯悬浮剂搅拌均匀，即得微囊悬浮-悬浮剂制剂实施例19。比较实施例1：氟氯苯菊酯10g，辅料为油酸甲酯30g，十二烷基苯磺酸钙5g，蓖麻油聚氧乙烯醚10g，无味煤油补足，制得乳油比较实施例1。比较实施例2：呋虫胺10g，辅料为油酸甲酯30g，十二烷基苯磺酸钙5g，蓖麻油聚氧乙烯醚10g，无味煤油补足，制得乳油比较实施例2。比较实施例3：啶虫脒10g，辅料为油酸甲酯30g，十二烷基苯磺酸钙5g，蓖麻油聚氧乙烯醚10g，无味煤油补足，制得乳油比较实施例3。比较实施例4：茚虫威10g，辅料为油酸甲酯30g，十二烷基苯磺酸钙5g，蓖麻油聚氧乙烯醚10g，无味煤油补足，制得乳油比较实施例4。二、应用实施例：应用实施例1：淡色库蚊室内生物活性测定试验。参照农药室内生物测定试验准则杀虫剂第1部分：触杀活性试验点滴法ny/t1154.1-2006对淡色库蚊进行活性测定试验，比例按照制剂实施例1～9，计算ld50。测定结果如下(表-2)。表-2应用实施例测定结果通过应用实施例1中各复配实施例ld50和单剂ld50，计算方法依据孙云沛共毒系数计算公式，计算混剂共毒系数，计算结果如下(表-3)。表-3本发明复配共毒系数测定结果ⅰ：测试结果表明，当氟氯苯菊酯与呋虫胺复配比例在1:50～50:1时，共毒系数均＞130，均具有明显增效作用。特别是，当氟氯苯菊酯与呋虫胺复配的比例为1:1～20:1时，增效作用更为明显，尤其复配比例为5:1时，共毒系数更是达到200以上。当氟氯苯菊酯与呋虫胺复配比例为1:99～20:1时，具有比任何单剂更优的杀虫活性。另外，当氟氯苯菊酯与啶虫脒、茚虫威复配时也有类似的增效作用，具体如下表(表-4)所示：表-4本发明复配共毒系数测定结果ⅱ：应用实施例2：防治蚊蝇室内药效试验试验方法：参照gb/t13919.1-2009农药登记用卫生杀虫剂室内药效试验及评价，喷雾试验。实验处理：将制剂实施例和比较实施例均用水稀释50倍使用。试验结果如下(表-5)：表-5蚊、蝇药效试验结果(喷雾法)上述室内药效试验结果表明，氟氯苯菊酯对淡色库蚊和家蝇均具有优良的致死活性，击倒性能优越；与呋虫胺、啶虫脒或茚虫威复配后，不但致死活性提高很大，击倒性能提高更是明显，与应用实施例1的结果相吻合。当氟氯苯菊酯:呋虫胺＝99:1，即用少量呋虫胺与氟氯苯菊酯复配时，即可明显提高击倒速度；当氟氯苯菊酯与呋虫胺的比例为1:20～20:1时，对蚊蝇击倒均可达到b级以上活性；当氟氯苯菊酯与呋虫胺、啶虫脒或茚虫威复配比例为5:1时，击倒性能与致死活性有了进一步提高，可以达到a级活性。从而进一步印证了表-4的共毒系数测定结果。应用实施例3：防治德国小蠊室内药效试验试验方法：参照gb/t13919.1-2009农药登记用卫生杀虫剂室内药效试验及评价，喷雾试验。实验处理：将制剂实施例和比较实施例均用水稀释20倍使用。试验结果如下(表-6)：表-6德国小蠊药效试验结果(喷雾法)处理有效成分kt50/min24h死亡率制剂实施例1氟氯苯菊酯:呋虫胺＝1:998.5296％制剂实施例2氟氯苯菊酯:呋虫胺＝1:507.6798％制剂实施例3氟氯苯菊酯:呋虫胺＝1:205.89100％制剂实施例4氟氯苯菊酯:呋虫胺＝1:54.48100％制剂实施例5氟氯苯菊酯:呋虫胺＝1:13.95100％制剂实施例6氟氯苯菊酯:呋虫胺＝5:13.36100％制剂实施例7氟氯苯菊酯:呋虫胺＝20:14.58100％制剂实施例8氟氯苯菊酯:呋虫胺＝50:15.0198％制剂实施例9氟氯苯菊酯:呋虫胺＝99:15.6597％比较实施例1氟氯苯菊酯15.5195％比较实施例2呋虫胺16.8394％制剂实施例10氟氯苯菊酯:啶虫脒＝5:13.95100％制剂实施例11氟氯苯菊酯:茚虫威＝5:14.37100％比较实施例3啶虫脒16.0793％比较实施例4茚虫威17.3995％上述室内药效试验结果表明，氟氯苯菊酯与呋虫胺、啶虫脒或茚虫威复配时，可以明显提高复配制剂对德国小蠊的击倒速度致死能力，与应用实施例1的结果基本吻合。本发明的一种含有氟氯苯菊酯的卫生杀虫组合物及其应用已经通过具体的实例进行了描述，本领域技术人员可借鉴本
发明内容，适当改变原料、工艺条件、有效成分复配组合或比例等环节来实现相应的其它目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。当前第1页1 2 3 

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